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液相色譜儀流動相選擇對鄰苯分離度的影響優(yōu)化

更新時間:2025-12-13      點(diǎn)擊次數(shù):440
  在RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯(DEHP、DBP、BBP、DIBP)檢測中,高效液相色譜儀(HPLC)的分離效果直接受流動相組成影響。優(yōu)化流動相是提升分離度、縮短分析時間的關(guān)鍵。
 
  鄰苯為弱極性化合物,通常采用反相色譜柱(C18),流動相由水相(A)與有機(jī)相(B)組成。常用有機(jī)相比例為甲醇或乙腈。研究表明,乙腈體系比甲醇具有更低粘度和更高洗脫強(qiáng)度,可獲得更尖銳峰形和更好分離度,尤其對結(jié)構(gòu)相近的DBP與DIBP。典型梯度程序:初始60%乙腈,5分鐘內(nèi)升至90%,保持3分鐘洗脫。
 
  緩沖鹽的添加亦不可忽視。加入5–10 mM乙酸銨可抑制鄰苯在硅膠表面的次級相互作用,減少拖尾,提升峰對稱性。但濃度過高易堵塞系統(tǒng),且需使用質(zhì)譜兼容鹽類。
 
  此外,pH控制影響不大(鄰苯無電離基團(tuán)),但水相純度至關(guān)重要——雜質(zhì)可能干擾低濃度目標(biāo)物檢測。建議使用HPLC級溶劑,并在線脫氣。
 
  實(shí)驗(yàn)表明,將甲醇替換為乙腈后,四種鄰苯的分離度(Rs)從1.2提升至1.8以上,全部滿足IEC 62321-8:2017要求(Rs≥1.5)。同時,優(yōu)化后的梯度可將分析時間從15分鐘壓縮至8分鐘,顯著提升通量。

 


 
  綜上,流動相選擇需綜合考慮分離效率、系統(tǒng)壓力、檢測靈敏度及法規(guī)符合性,通過系統(tǒng)性梯度試驗(yàn)確定較佳配比。
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